Синтез A-PVP (Солька).

SalatO

Местный
Регистрация
20 Фев 2017
Сообщения
136
Реакции
100
Оборудование:
колба 1литр
стаканы мерные
весы
стекляная палочка
холодильник 8 шаров
фильтр
шприцы
перчатки
термометр
мешалка магнитная
лакмус
реактивы:
10г naoh
10г бк2
25г бензола
50мл воды
5гр пиролидина
Ацетон чистый
Колба один литр,заливаем пятую часть бромвалерон.Туда же раствор 10г натрий оаш на 50мл воды,стакан в котором растворяем,держим в холодной воде,в колбу заливаем охлажденным.Ставим на мешалку,нагреваем до 30 при этом прокапываем пиперидин,проходит минут 40,нагреваем до 50,так часов пять,мешаем и встряхиваем.Далее греем до 80,в холодильнике поднимается пар до середины примерно,иногда до верха,обратно капает жидкостью.проходит час,остужаем,забираем в шприц верхний слой.Готовим раствор щелочи 2г на50мл воды.Все это смешали в стеклянной бутылочке.Встряхивали 3 минуты.вылили в стакан,выбрали верхний слой.Выливаем в стеклянную чашку,кипятим.Не даем убежать.Снимаем ненадолго.В остывшую массу заливаем ацетон 7мл.Начинаем добавлять диоксан.При этом помешиваем.Так как раствор был темный,из за того что реактивы некоторые пролились на шелочь и она была темная,лакмус 5.5-6 желтый цвет самое лучшее, фильтруют кефир отжимаешь кидаешь в бутылочку 0.5ку в100-150мл ацетона наливаешь и кидаешь отжатые комки пороха туда и трясём сколько можем минут 5-10, после чего сливаем через джинсу, отжимаем и сушим на фольге. Продукт получается белого цвета комочками, превосходного качества и чистотой высокой эффективности.
 
Везде одно и тоже.
 
Скажите есть Бромвалерофенон и пиперидин,но синтез не проходит.Осадок не выпадает.Я так понимаю в конструкторе Бромвалерофенон с чем то разбавлен.Только с чем?кто подскажет.
 
Отдаю бесплатно. Хер один воспользоваться этим в тут никто не сможет ...

Вот рецепт. Если не в состоянии понять что тут написано - значит не ваше это, в личку не пишите.

1) Отмерянное количество альфа-бромвалерофенона наливается в колбу, туда же бензол;
2) Прокапываем пиперидин, покапельно недопуская закипания и резкого нагрева РМ температура в колбе не должна превышать 30-40 градусов. После каждой капли-интенсивное перемешивание слоев. Это удобнее всего делать на магнитной мешалке. Она же используется в дальнейшем для синтеза;
3) Нагреваем до 60-70градусов, при постоянном перемешивании варим примерно 2,5 часа;
4) Повышаем температуру до 80-82градусов на 30-40 минут. Смесь может начать кипеть, тогда надо понизить температуру;
5) остужаем до комнатной температуры;
6) Отделяем маслянный слой, водный слой выбрасываем;
7) Маслянный слой промываем равным количеством воды, воду выбрасываем;
8) Полученый чистый слой альфы в бензоле упариваем на половину или больше. Тут удобнее всгео воспользоваться либо роторным испарителем с вакумом либо просто установкой для перегонки тоже с вакумом ... на крайянак раствор просто упарить на плитке.

9) Диоксан солянокислый или соляную кислоту(или водный её расвтор или спирторовой) добавляем до рН 6.0. Полученное ставится в морозилку пока не охладится до температуры морозилки и наблюдаем как выделяется альфа. Полученный продукт отделяют от растворителя, промывают ледяным ацетоном или этилацетатом.

Для получения примерно 50 гр выхода пропорции такие :
---------------------------------------------
76мл(100г) Альфа-бромвалерофенон
50мл пиролидина
300мл бензола

PS: Перевод в размере до 100$ считаю устной благодарностью
 
Отдаю бесплатно. Хер один воспользоваться этим в тут никто не сможет ...

Вот рецепт. Если не в состоянии понять что тут написано - значит не ваше это, в личку не пишите.

1) Отмерянное количество альфа-бромвалерофенона наливается в колбу, туда же бензол;
2) Прокапываем пиперидин, покапельно недопуская закипания и резкого нагрева РМ температура в колбе не должна превышать 30-40 градусов. После каждой капли-интенсивное перемешивание слоев. Это удобнее всего делать на магнитной мешалке. Она же используется в дальнейшем для синтеза;
3) Нагреваем до 60-70градусов, при постоянном перемешивании варим примерно 2,5 часа;
4) Повышаем температуру до 80-82градусов на 30-40 минут. Смесь может начать кипеть, тогда надо понизить температуру;
5) остужаем до комнатной температуры;
6) Отделяем маслянный слой, водный слой выбрасываем;
7) Маслянный слой промываем равным количеством воды, воду выбрасываем;
8) Полученый чистый слой альфы в бензоле упариваем на половину или больше. Тут удобнее всгео воспользоваться либо роторным испарителем с вакумом либо просто установкой для перегонки тоже с вакумом ... на крайянак раствор просто упарить на плитке.

9) Диоксан солянокислый или соляную кислоту(или водный её расвтор или спирторовой) добавляем до рН 6.0. Полученное ставится в морозилку пока не охладится до температуры морозилки и наблюдаем как выделяется альфа. Полученный продукт отделяют от растворителя, промывают ледяным ацетоном или этилацетатом.

Для получения примерно 50 гр выхода пропорции такие :
---------------------------------------------
76мл(100г) Альфа-бромвалерофенон
50мл пиролидина
300мл бензола

PS: Перевод в размере до 100$ считаю устной благодарностью

Привет, бро!
Меня интересует подробные синтезы а-пвп горячий и холодный методы.
Можешь помочь в этом?
Если можешь напиши мне в ЛС.
 
Назад
Сверху