Wholer
Пользователь
Простое получение бромкетона-4 с конверсией в 4ММС.
Бромкетон-4 (он же БК-4) до сих пор остается самым используемым предшественником синтеза мефедрона (4ММС, 4-метилметкатинон). При этом, технологии его получения, используемые в «кухонной» химии, отличаются сложностью, нестабильностью, и крайней вонючестью, поскольку используется элементарный бром, который сложно пересылать и с которым тяжело работать (все вокруг покрывается рыжим налетом). В особо извращенных методах используется еще и ледяная уксусная кислота (это видимо для тех, кого не добил элементарный бром))))).
Вместе с тем, существуют простые и совсем не вонючие методы получения нужного нам вещества. Эти методы отличаются большей селективностью, то есть при их использовании, мы не только не будем дышать бромом и уксусом, а также раздражать резкими запахами соседей и участкового, но и получим более чистый продукт с бОльшим выходом.
В качестве бромирующего агента будем использовать бромид меди (II). С ним очень просто контролировать ход реакции (по обесцвечиванию раствора).
Для получения 100 г. бромкетона-4 нам понадобится:
1. 4-метилпропиофенон (CAS 5337-93-9) – 80 г.
2. Бромид меди (II) (CAS 7789-45-9) – 402 г.
3. Дихлорметан (CAS 75-09-2) – 500 мл.
4. Сульфат магния безводный (CAS 7487-88-9) – 50 г.
5. Мешалка с подогревом
6. Плоскодонная колба или стакан не менее 1000 мл.
7. Делительная воронка не менее 1000 мл.
8. Колба бунзена
9. Воронка бюхнера
10.Фильтры «красная лента» по диаметру воронки
11. Вакуумный или водоструйный насос.
4-МПФ помещаем в колбу или стакан на мешалке, включаем перемешивание и присыпаем бромид меди (II). Нагреваем при перемешивании до полного обесцвечивания взвеси, около 20-30 минут. Температуру не контролируем, просто ставим нагрев на максимум.
После того как раствор обесцветился, выключаем нагрев, не отключая перемешивание (иначе образовавшийся бромид меди (I) образует агломерат, который придется долго долбить и промывать для извлечения нужного нам продукта), ждем пока остынет до комнатной температуры и приливаем 300 мл дихлорметана. Мешаем еще 10-20 минут и фильтруем под вакуумом. Осадок промываем трижды 50 мл дихлорметана. Осадок нам больше не нужен, однако его можно регенерировать обратно в бромид меди (II) прокипятив его в воде. При этом элементарная медь выпадает в осадок, а бромид меди (II) растворяется в воде, сливаем водный раствор с твердого осадка, выпариваем воду и получаем около 200 г бромида меди (II) обратно.
Полученный экстракт БК-4 в дихлорметане промываем водой 3-4 раза, пока водный слой не станет бесцветным и прозрачным (таким образом мы вымываем остатки непрореагировавшего бромида).
В промытый экстракт засыпаем 50 г прокаленного сульфата магния, накрываем чем-нибудь и оставляем на 2-3 часа на мешалке без нагрева.
Сульфат магния отфильтровываем под вакуумом, промываем 2-3 раза 15-20 мл ДХМ. Сульфат можем выкинуть, а полученный раствор содержит 100 г (плюс-минус) бромкетона-4.
Далее можно прямо в ДХМ обработать БК-4 метиламином по известным методикам для получения мефедрона, либо отогнать ДХМ и получить сухой БК-4. Те у кого много времени и нет желания возиться с отгонкой, могут просто оставить раствор БК-4 в ДХМ широкой и неглубокой емкости на балконе или под вентилятором, ДХМ прекрасно улетит и оставит наш бромкетон в сухом остатке.
Метод прекрасно масштабируется, можно делать хоть килограмм, хоть центнер, главное качественно промешивать РМ и обеспечить качественный нагрев.
Рекомендую всем любителям синтезировать что-то у себя на кухне (гараже, даче) попробовать метод на небольшом объеме и убедиться насколько он проще и безопаснее бромирования элементарным бромом, тем более в ледянке.
Производителям конструкторов следует также обратить внимание на метод, поскольку пересылать бромид меди на несколько порядков проще и безопаснее чем элементарный бром и ледянку.
При наличии вопросов задавайте здесь или в ЛС.
Спасибо за внимание.
Бромкетон-4 (он же БК-4) до сих пор остается самым используемым предшественником синтеза мефедрона (4ММС, 4-метилметкатинон). При этом, технологии его получения, используемые в «кухонной» химии, отличаются сложностью, нестабильностью, и крайней вонючестью, поскольку используется элементарный бром, который сложно пересылать и с которым тяжело работать (все вокруг покрывается рыжим налетом). В особо извращенных методах используется еще и ледяная уксусная кислота (это видимо для тех, кого не добил элементарный бром))))).
Вместе с тем, существуют простые и совсем не вонючие методы получения нужного нам вещества. Эти методы отличаются большей селективностью, то есть при их использовании, мы не только не будем дышать бромом и уксусом, а также раздражать резкими запахами соседей и участкового, но и получим более чистый продукт с бОльшим выходом.
В качестве бромирующего агента будем использовать бромид меди (II). С ним очень просто контролировать ход реакции (по обесцвечиванию раствора).
Для получения 100 г. бромкетона-4 нам понадобится:
1. 4-метилпропиофенон (CAS 5337-93-9) – 80 г.
2. Бромид меди (II) (CAS 7789-45-9) – 402 г.
3. Дихлорметан (CAS 75-09-2) – 500 мл.
4. Сульфат магния безводный (CAS 7487-88-9) – 50 г.
5. Мешалка с подогревом
6. Плоскодонная колба или стакан не менее 1000 мл.
7. Делительная воронка не менее 1000 мл.
8. Колба бунзена
9. Воронка бюхнера
10.Фильтры «красная лента» по диаметру воронки
11. Вакуумный или водоструйный насос.
4-МПФ помещаем в колбу или стакан на мешалке, включаем перемешивание и присыпаем бромид меди (II). Нагреваем при перемешивании до полного обесцвечивания взвеси, около 20-30 минут. Температуру не контролируем, просто ставим нагрев на максимум.
После того как раствор обесцветился, выключаем нагрев, не отключая перемешивание (иначе образовавшийся бромид меди (I) образует агломерат, который придется долго долбить и промывать для извлечения нужного нам продукта), ждем пока остынет до комнатной температуры и приливаем 300 мл дихлорметана. Мешаем еще 10-20 минут и фильтруем под вакуумом. Осадок промываем трижды 50 мл дихлорметана. Осадок нам больше не нужен, однако его можно регенерировать обратно в бромид меди (II) прокипятив его в воде. При этом элементарная медь выпадает в осадок, а бромид меди (II) растворяется в воде, сливаем водный раствор с твердого осадка, выпариваем воду и получаем около 200 г бромида меди (II) обратно.
Полученный экстракт БК-4 в дихлорметане промываем водой 3-4 раза, пока водный слой не станет бесцветным и прозрачным (таким образом мы вымываем остатки непрореагировавшего бромида).
В промытый экстракт засыпаем 50 г прокаленного сульфата магния, накрываем чем-нибудь и оставляем на 2-3 часа на мешалке без нагрева.
Сульфат магния отфильтровываем под вакуумом, промываем 2-3 раза 15-20 мл ДХМ. Сульфат можем выкинуть, а полученный раствор содержит 100 г (плюс-минус) бромкетона-4.
Далее можно прямо в ДХМ обработать БК-4 метиламином по известным методикам для получения мефедрона, либо отогнать ДХМ и получить сухой БК-4. Те у кого много времени и нет желания возиться с отгонкой, могут просто оставить раствор БК-4 в ДХМ широкой и неглубокой емкости на балконе или под вентилятором, ДХМ прекрасно улетит и оставит наш бромкетон в сухом остатке.
Метод прекрасно масштабируется, можно делать хоть килограмм, хоть центнер, главное качественно промешивать РМ и обеспечить качественный нагрев.
Рекомендую всем любителям синтезировать что-то у себя на кухне (гараже, даче) попробовать метод на небольшом объеме и убедиться насколько он проще и безопаснее бромирования элементарным бромом, тем более в ледянке.
Производителям конструкторов следует также обратить внимание на метод, поскольку пересылать бромид меди на несколько порядков проще и безопаснее чем элементарный бром и ледянку.
При наличии вопросов задавайте здесь или в ЛС.
Спасибо за внимание.